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SDCHN636元素分析仪生物质碳氢氮含量测试
发布时间:2026-09-10 浏览数:179
摘 要

在电力行业低碳改造的背景下,生物质燃料凭借清洁可再生的特性,逐步替代部分传统燃料应用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量,可用于核算燃烧系统理论温度、开展燃烧热平衡计算,为生物质配煤掺烧等工作提供数据支撑。

01
引言

在电力行业低碳改造的背景下,生物质燃料凭借清洁可再生的特性,逐步替代部分传统燃料应用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量,可用于核算燃烧系统理论温度、开展燃烧热平衡计算,为生物质配煤掺烧等工作提供数据支撑。

02
测试原理

已知质量的样品在氧气流中进行高温燃烧,碳氢完全生成二氧化碳和水,氮全部转化为氮氧化物,由特定的系统脱除硫氧化物及卤化物后,碳氢经红外碳氢检测器分别测定。氮氧化物通过还原管被还原成氮分子后,经热导检测器定量检测。

03
方法依据
GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法
DL/T 568 燃料元素的快速分析方法
ISO 14780 固体生物燃料 样品制备
ISO 16948 固体生物燃料 碳、氢和氮总含量的测定

表1 标准符合性对比

对比维度ISO 16948DL/T 568SDCHN636符合性评价
适用范围固体生物质燃料中总碳、氢、氮含量测定固体矿物质燃料及生物质燃料中碳、氢、氮仪器快速测定及氧计算,液体燃料可参照多领域固、液体样品碳、氢、氮含量测量完全符合
测试元素碳、氢、氮碳、氢、氮碳、氢、氮完全符合
工作原理高温燃烧-气体净化-氮氧化物还原-红外测碳氢、热导测氮同左同左完全符合
设备配置保证碳氢氮完全转化,配净化、还原系统,信号与浓度关联,可自动计算输出燃烧、混合储气定量、气体过滤、氮氧化物还原、检测、信号采集处理单元结构符合标准,耗材到期自动提醒,气密性自动检测优于标准
仪器校准建校准曲线,可微调,质控达标空白、建曲线、曲线核验空白、建曲线、曲线核验完全符合
样品分析批次间插标样 / 内控样空白、漂移校正、结果核验空白、漂移校正、结果核验完全符合
结果计算质量百分数记录质量百分数记录输出质量分数并生成报告完全符合
04
样品准备

按照GB/T28730制备。(或ISO 14780 制备的通用分析样品)

将小于6mm的样品用细碎设备破碎至小于0.5mm,使之全部通过0.5mm筛,混匀所有样品。放置一定时间,使之达到空气干燥状态后装瓶。遇特殊样品,不能破碎至全部通过0.5mm筛时,应全部通过1mm筛。 细碎过程中,应采用少量多次的原则,每次入料的样品质量一般宜控制在50g以下,并将破碎时间控制在使制备的分析试样粒度满足要求所需的最短时间内,防止时间过长产生过多的热量。如果物料含有种子或谷粒,它们可能会在破碎机中旋转或粘在筛子上。同样,含有禾草的物料,某些禾草可能留在筛子上。破碎完成后检查破碎机。人工破碎未过筛的物料至全部过筛,并加入这些物料到分析试样中。

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05
配套耗材及工具

配套耗材及工具

按照说明书要求准备

标准物质

乙二胺四乙酸(CAS号60-00-4,简称EDTA)

基础参数

详见说明书

06
操作流程

ISO 16948:2015标准中对全自动碳氢氮分析仪典型检测流程进行示例,DLT568-2013燃料元素的快速分析方法中3.5.2、3.5.3也对仪器的标定和样品测定给出参考,SDCHN636操作流程依据标准方法进行。

1 仪器开机准备
按照仪器操作说明完成开机准备工作。
2 空白实验
2.1在软件主界面输入至少5个空白样样重100mg。
2.2 样盘中预留对应的空格。
2.3待标准样品及用户样品准备完成后,再点击开始实验,执行空白测试。
2.4 空白样个数至少5个,如果空白样不能生成合格的空白值,需要增加空白个数。
3  仪器校准及曲线有效性核验:以EDTA为例
3.1 废样测试:称取1~2个EDTA样品包裹成水滴状,在空白样之后作为废样用于平衡系统测试。样重与第一组用于校准的EDTA质量相近。
3.2称取至少8组平行样作为碳氢校准点,样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。8组样重建议:60.8mg、73.0mg、85.2mg、97.4mg、109.6mg、121.7mg、133.9mg、146.1mg(对应碳含量24.97%~60.00% ;氢含量3.36%~8.06%) ;6组平行样作为氮校准点,样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。6组样重建议:5mg、15mg、25mg、35mg、45mg、55mg,曲线过零点标定(对应氮含量0~5.25%)。
3.3将样品依次放入样盘,样品前预留对应的空白样孔位并放好废样。
3.4 在软件主界面输入样重信息,点击软件主界面开始实验按钮,待程序自动完成所有实验。
3.5在软件主界面-系统设置参数中输入EDTA标值并保存。
3.6 进入数据管理中,选择校准点的数据,生成并应用校正公式。
3.7返回数据管理界面,重新计算当天测定结果。
3.8 称取不同于校准点样重的EDTA进行曲线核验,如称取2~3个100mg的EDTA平行样,检测值须落在标准值不确定度范围内。
4  样品测试
4.1空白样:参照2.2空白样实验。
4.2废样测试:称取1~2个100mg的EDTA样品包裹成水滴状,在空白样之后作为废样用于平衡系统测试。
4.3再称取2个100mg的EDTA样品包裹成水滴状,在废样之后用于质控样测试,若结果和标值有偏差,则进行漂移校正。漂移系数需在0.9-1.1之间,若超出该范围则重新进行曲线校准。
4.4称取100mg生物质样品放入锡箔杯,将样品包裹成水滴状,将样品依次放入样盘。每10个子样后测试一组100mg 的EDTA平行样,用于跟踪结果是否有漂移。
4.5在软件主界面输入相应样重信息, 点击软件主界面开始实验按钮,待程序自动完成所有实验。
07
验证数据

碳氢数据通过二次校准生成,氮数据通过一次校准生成,校准物质EDTA(AR2092-250 批次1122V,碳含量41.07%,氢含量5.52%,氮含量9.55%),碳氢校准点60.8mg、73.0mg、85.2mg、97.4mg、109.6mg、121.7mg、133.9mg、146.1mg。氮校准点零点、5mg、15mg、25mg、35mg、45mg、55mg。验证物质EDTA,验证点100mg、50mg。

表2 生物质样品测试数据

试样编号样重(mg)Cd%极差%标准偏差Hd%极差%标准偏差Nd%极差%标准偏差
芦苇01100.746.010.130.065.690.040.020.840.020.01
芦苇0299.645.880.130.065.680.040.020.850.020.01
芦苇0399.745.900.130.065.690.040.020.850.020.01
芦苇04102.145.990.130.065.720.040.020.830.020.01
木块01101.248.600.080.045.830.050.021.830.040.02
木块0299.448.580.080.045.810.050.021.870.040.02
木块03100.348.660.080.045.780.050.021.840.040.02
木块0498.748.650.080.045.780.050.021.850.040.02
高粱01100.343.730.170.075.290.010.000.380.040.02
高粱0297.543.780.170.075.300.010.000.370.040.02
高粱0399.843.810.170.075.300.010.000.410.040.02
高粱0497.243.640.170.075.300.010.000.400.040.02
玉米芯01100.447.180.160.075.870.020.010.370.040.02
玉米芯0299.747.020.160.075.860.020.010.380.040.02
玉米芯03100.147.040.160.075.880.020.010.410.040.02
玉米芯0499.847.120.160.075.880.020.010.390.040.02
08
总结

实验结果表明:4种生物质样品4次平行测定的碳极差为0.08%~0.17%,标准偏差0.04~0.07 ;氢极差为0.01%~0.05%,标准偏差0~0.02 ;氮极差0.02%~0.04%,标准偏差0.01~0.02。各指标均优于DLT568-2013《燃料元素的快速分析方法》规定的重复性限、ISO16948 《固体生物燃料 碳、氢和氮总含量的测定》中的典型数据标准偏差。精密度良好,表明SDCHN636元素分析仪测试生物质碳氢氮含量满足标准要求。

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