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在电力行业低碳改造的背景下,生物质燃料凭借清洁可再生的特性,逐步替代部分传统燃料应用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量,可用于核算燃烧系统理论温度、开展燃烧热平衡计算,为生物质配煤掺烧等工作提供数据支撑。
在电力行业低碳改造的背景下,生物质燃料凭借清洁可再生的特性,逐步替代部分传统燃料应用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量,可用于核算燃烧系统理论温度、开展燃烧热平衡计算,为生物质配煤掺烧等工作提供数据支撑。
已知质量的样品在氧气流中进行高温燃烧,碳氢完全生成二氧化碳和水,氮全部转化为氮氧化物,由特定的系统脱除硫氧化物及卤化物后,碳氢经红外碳氢检测器分别测定。氮氧化物通过还原管被还原成氮分子后,经热导检测器定量检测。
表1 标准符合性对比
按照GB/T28730制备。(或ISO 14780 制备的通用分析样品)
将小于6mm的样品用细碎设备破碎至小于0.5mm,使之全部通过0.5mm筛,混匀所有样品。放置一定时间,使之达到空气干燥状态后装瓶。遇特殊样品,不能破碎至全部通过0.5mm筛时,应全部通过1mm筛。 细碎过程中,应采用少量多次的原则,每次入料的样品质量一般宜控制在50g以下,并将破碎时间控制在使制备的分析试样粒度满足要求所需的最短时间内,防止时间过长产生过多的热量。如果物料含有种子或谷粒,它们可能会在破碎机中旋转或粘在筛子上。同样,含有禾草的物料,某些禾草可能留在筛子上。破碎完成后检查破碎机。人工破碎未过筛的物料至全部过筛,并加入这些物料到分析试样中。

按照说明书要求准备
乙二胺四乙酸(CAS号60-00-4,简称EDTA)
详见说明书
ISO 16948:2015标准中对全自动碳氢氮分析仪典型检测流程进行示例,DLT568-2013燃料元素的快速分析方法中3.5.2、3.5.3也对仪器的标定和样品测定给出参考,SDCHN636操作流程依据标准方法进行。
碳氢数据通过二次校准生成,氮数据通过一次校准生成,校准物质EDTA(AR2092-250 批次1122V,碳含量41.07%,氢含量5.52%,氮含量9.55%),碳氢校准点60.8mg、73.0mg、85.2mg、97.4mg、109.6mg、121.7mg、133.9mg、146.1mg。氮校准点零点、5mg、15mg、25mg、35mg、45mg、55mg。验证物质EDTA,验证点100mg、50mg。
表2 生物质样品测试数据
实验结果表明:4种生物质样品4次平行测定的碳极差为0.08%~0.17%,标准偏差0.04~0.07;氢极差为0.01%~0.05%,标准偏差0~0.02;氮极差0.02%~0.04%,标准偏差0.01~0.02。各指标均优于DLT568-2013《燃料元素的快速分析方法》规定的重复性限、ISO16948 《固体生物燃料 碳、氢和氮总含量的测定》中的典型数据标准偏差。精密度良好,表明SDCHN636元素分析仪测试生物质碳氢氮含量满足标准要求。